熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高、適用范圍廣等優(yōu)點。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄;零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析儀對五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)的分析舉例:
五水合硫酸銅晶體失水一共分三步,先失去配位鍵與銅離子結(jié)合的水分子,溫度為102℃。
兩個與銅離子以配位鍵結(jié)合,并且與外部的一個水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而失去,大致溫度為113℃。
最外層水分子最難失去,因為它的氫原子與周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵,總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu),破壞這個結(jié)構(gòu)需要比較高的能量。失去最外層水分子需要的溫度為258℃。